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VOC检测仪简述室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
点击次数:67 发布时间:2018-05-22
  VOC检测仪简述室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法
  1、1原理
  选择合适的吸附剂(TenaxGC或TenaxTA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
  1、2干扰和排除
  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到zui小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
  2适用范围
  2.1测定范围:本法适用于浓度范围为0.5mg/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。
  2.2适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
  3试剂和材料
  分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
  3.1VOCS:为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
  3.2稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
  3.3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其zui高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
  3.4高纯氮:99.999%。
  4仪器和设备
  4.1吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力zui弱的装填在吸附管的采样人口端。
  4.2注射器:10mL液体注射器;10mL气体注射器;1mL气体注射器。
  4.3采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
  4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
  4.5热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。
  4.6液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
  5采样和样品保存
  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。
  6分析步骤
  6.1样品的解吸和浓缩
  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件。
  6.2色谱分析条件
  可选择膜厚度为1~5mm50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
  6.3标准曲线的绘制
  气体外标法:用泵准确抽取100mg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
  液体外标法:利用4.6的进样装置取1~5ml含液体组分100mg/ml和10mg/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。
  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
  6.4样品分析
  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
  7结果计算。
  7.1将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
  式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
  V—采样体积,L;
  T0—标准状态的绝对温度,273K;
  T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
  P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
  P—采样时采样点的大气压力,kPa。
  7.2TVOC的计算
  ⑴应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
  ⑵计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
  ⑶根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个zui高峰进行定量,zui后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
  ⑷计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
  ⑸用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
  ⑹Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
  ⑺如果检测到的化合物超出了⑵中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
  7.3空气样品中待测组分的浓度按⑵式计算
  式中:c—空气样品中待测组分的浓度,mg/m3;
  F—样品管中组分的质量,mg;
  B—空白管中组分的质量,mg;
  V0—标准状态下的采样体积,L。
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